比色法是一種廣泛應(yīng)用于化學(xué)分析的色譜分離技術(shù)，它利用樣品溶液的顏色與溶液中所含分析物的濃度之間的關(guān)系來(lái)定量測(cè)量分析物的濃度。當(dāng)鉻的含量很少時(shí)，適合用比色法進(jìn)行測(cè)定，水中微量總鉻的測(cè)定常采用二苯碳酰二肼比色法，以下是對(duì)該方法的詳細(xì)介紹：

一、原理

二苯碳酰二肼

CO(NH?NH?CHs)

在酸性條件下與六價(jià)離子作用生成紫紅色的絡(luò)合物，然后在540nm處進(jìn)行比色定量。如果要測(cè)定水中的總鉻量，則可先在水樣中加入氧化劑高錳酸鉀，使全部鉻離子氧化成六價(jià)鉻，用亞硝酸鈉分解過(guò)剩的高錳酸鉀，剩余的亞硝酸鈉再用尿素分解，然后再加二苯碳酰二肼進(jìn)行比色測(cè)定。

二、方法

鉻（Ⅵ）可直接比色測(cè)定?？傘t的測(cè)定是在堿性條件下，用高錳酸鉀將水樣中的鉻（Ⅲ）氧化為鉻（Ⅵ），然后與二苯碳酰二肼作用，生成紅紫色鉻合物，測(cè)定結(jié)果為水樣中的總鉻。然而，水體或略受污染的水體（如河水、海水、井水）中的總鉻濃度極低，如海水中總鉻的背景值為0.05ppb。為了測(cè)定低濃度的微量總鉻，需要對(duì)水樣中的總鉻加以富集和分離。常用的富集、分離方法有：吸著共沉淀、溶解萃取、離子交換、色沉分離法，然后用比色法和原子吸收法進(jìn)行測(cè)定。

采用羥基氯化鋁和硫酸鐵銨富集—高錳酸鉀氧化—二苯碳酰二肼比色法測(cè)定水中微量總鉻的具體操作如下：

用亞硫酸氫鈉將Cr（Ⅲ）還原為Cr（Ⅵ）。

利用羥基氯化鋁和硫酸鐵銨水解產(chǎn)生的氫氧化鋁、氫氧化鐵與氫氧化鉻的吸著共沉淀作用，達(dá)到富集總鉻的目的。沉淀可于數(shù)小時(shí)后自動(dòng)沉降，并成一不大體積。

取出的沉淀離心分離后加水到20ml，在堿性條件下，將沉淀中的鉻（Ⅵ）氧化為鉻（Ⅲ），鉻（Ⅲ）與二苯碳酰二肼作用，生成紅紫色絡(luò)合物，比色定量。

三、注意事項(xiàng)

比色法操作簡(jiǎn)便快捷，靈敏度和準(zhǔn)確度高，可在環(huán)境化學(xué)分析中用于河水監(jiān)測(cè)。

實(shí)驗(yàn)中應(yīng)嚴(yán)格控制反應(yīng)條件，如溶液的酸度、溫度、時(shí)間等，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性。

顯色劑二苯碳酰二肼的選擇和用量對(duì)比色結(jié)果有影響，需根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行優(yōu)化。

在進(jìn)行比色測(cè)定時(shí)，應(yīng)避免有色物質(zhì)的干擾，如使用適當(dāng)?shù)臑V光片或參比溶液來(lái)消除干擾。

四、應(yīng)用實(shí)例

羥基氯化鋁和硫酸鐵銨對(duì)鉻（Ⅵ）的吸附性能及其對(duì)遼河水中總鉻的測(cè)定結(jié)果表明，該方法具有較高的靈敏度和準(zhǔn)確性，可用于實(shí)際水樣中微量總鉻的測(cè)定。

比色法是一種測(cè)定水中微量總鉻的方法，具有操作簡(jiǎn)便、靈敏度高、準(zhǔn)確度高等優(yōu)點(diǎn)。在實(shí)際應(yīng)用中，應(yīng)根據(jù)實(shí)驗(yàn)條件和需求選擇合適的富集、分離和測(cè)定方法，以保證測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性和可靠性。